Oznaczanie soli rozpuszczalnych w wodzie

Celem oznaczenia soli rozpuszczalnych w wodzie trzeba przygotować odpowiedni wyciąg z gleby. Do dużej kolby lub cylindra do wytrząsania,
zawierającego 1000 ml przewietrzonej wody destylowanej, daje się 200 g powietrznie-suchej gleby i wytrząsa przez 1 godzinę na mechanicznej trzęsawce. Następnie roztwór ten pozostawia się aż do osadzenia cząstek cięższych, natomiast płyn znad osadu dekantuje do wysokiego cylindra o pojemności 500 ml. Do cylindra tego należy włożyć filtr świecowy Chamberlanda, połączony za pomocą węża gumowego i rurki szklanej z kolbą ssawkową
o    pojemności 1 litra, po czym sączyć podłączając kolbę do pompy. Zestaw do sączenia przedstawiono na rysunku 5. Pierwszą porcję 50—100 ml przesączu, który przeszedł przez filtr świecowy, odrzucić, gdyż służy on tylko do przemycia filtru. Wydajność sączenia zmienia się znacznie w zależności od rodzaju użytej gleby. W przypadku gleb silnie zasadowych całkowite sączenie może trwać kilka godzin, ponieważ na zewnętrznej stronie filtra świecowego zbiera się gruba warstwa bardzo drobnych cząstek iłu. Warstwę tę można usunąć odłączając próżnię, wyjmując filtr z zawiesiny
i    delikatnie dmuchając do wnętrza świecy przez wąż gumowy, który służył do połączenia z kolbą. To niewielkie, przeciwnie skierowane ciśnienie powoduje odpadanie warstwy iłu, przez co uwalnia się czysta powierzchnia sącząca. Zabieg ten można powtarzać co pewien czas, aby przyspieszyć sączenie. Przed każdym użyciem powierzchnię sączącą świecy można odnowić przez lekkie przetarcie jej papierem szklistym.
Ze znanej objętości przesączu odmierzyć próbki do oznaczenia całkowitej ilości soli rozpuszczalnych, węglanów, dwuwęglanów, siarczanów i chlorków.
Oznaczanie całkowitej ilości soli rozpuszczalnych.
Z  klarownego przesączu pobrać za pomocą pipety 10 ml i wlać do zważonej parownicy platynowej, a następnie odparować na łaźni wodnej; po zagęszczeniu do objętości dodać, celem utlenienia substancji organicznych, 2 ml 20% (°/o objętościowy) nadtlenku wodoru wolnego od soli i odparować do sucha. Potem suszyć przez 1 godzinę w suszarce w temperaturze 110°, po czym schłodzić w eksykatorze i ważyć.
Oznaczanie węglanów i kwaśnych węgla- n ó w. Celem oznaczenia węglanów i kwaśnych węglanów pobrać należy za pomocą pipety 100 ml ekstraktu z gleby, przyrządzonego jak wyżej, do porcelanowej parownicy i dodać 2—3 kropli roztworu fenolftaleiny (jako wskaźnika). Czerwone zabarwienie wskazuje na obecność węglanów. Następnie miareczkować 0,1 N kwasem solnym aż do zaniku zabarwienia. Ten punkt przejścia odpowiada zobojętnieniu węglanów do stadium kwaśnych węglanów. Potem do tegoż roztworu dodać 2 krople roztworu żółcieni dwumetylowej i miareczkować dalej do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na czerwoną, co oznacza całkowite zobojętnienie obecnych w roztworze kwaśnych węglanów. Do analizy można też użyć metyloranżu, ale trudniej wówczas dostrzec zmianę barwy.
Oznaczanie siarczanów. Celem oznaczenia w glebie ilości siarczanów, należy najpierw zmierzyć objętość ekstraktu, jaki pozostał po wykonaniu poprzednich oznaczeń i przenieść go do zlewki. Następnie zakwasić kwasem solnym, aby roztwór był lekko kwaśny wobec żółcieni dwumefylowej, ogrzać do wrzenia i strącać siarczany w postaci siarczanu baru powoli dodając kroplami z pipety 5% roztworu chlorku baru w niewielkim nadmiarze. Potem gotować jeszcze przez 5 minut i pozostawić na noc, po czym sączyć przez sączek o średnicy 9 cm z bibuły Whatman nr 44, a osad wymyć całkowicie gorącą wodą. Sączek należy wyprażyć w wyważonym tygielku, schłodzić w eksykatorze i ważyć jako siarczan baru,
Jeśli podejrzewa się obecność krzemionki, należy osad oczyścić zwilżając go, po częściowym spaleniu, niewielką ilością kwasu fluorowodorowego i 1 kroplą kwasu siarkowego. Starannie odpędzić dymy obu kwasów i prażyć, po czym ważyć jako siarczan baru. Metody, które podano jako odnoszące się do kationów wymiennych mogą być stosowane do oznaczania wapnia, magnezu, sodu i potasu w wodnych ekstraktach z gleby.

tagi: , , , ,